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孔隙特征包括孔隙度与孔径分布,氦气膨胀法是测定岩石孔隙体积(孔隙度)的主要方法之一,低温CO2吸附、低温N2吸附和全自动孔喉分析(压汞)综合表征页岩或致密砂岩全孔径分布特征。
(1)氦气孔隙度
为了避免常规水钻制样引进岩石膨胀或机械振动产生次生孔隙,采用线切割制备直径25mm的柱塞样(长度≥20mm)测定其有效孔隙度。根据波义耳定律,采用He膨胀法测定致密岩石的有效孔隙度,测定过程依据国标GB/T 34533-2017《页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定》。
(2)比表面积与孔径分布
以气体分子为探针探测待测样品的微、介和宏孔的比表面与孔径分布特征。测试过程依据国家标准GB/T 21650.3-2011《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分:气体吸附法分析微孔》。
测试样品在0℃冰水浴环境下的CO2吸附等温线,利用描述微孔充填原理的DA、DR和NLDFT等模型分析微孔(直径<2nm)比表面积与孔径分布。
测量样品在-196℃液氮环境下的N2吸附等温线,利用BET、BJH和NLDFT等模型分析介孔(直径介于2-50nm之间)至宏孔(直径介于50-300nm之间)的孔体积、孔径分布和比表面积。
相同样品的低温CO2吸附和N2吸附联合测试,采用最优吻合算法连续表征微孔和介孔的孔径分布和比表面积特征。
(3)高压压汞
高压压汞方法用于测量大孔和中孔孔体积和孔隙喉道分布特征,PoreMaster33型全自动孔径分析仪可分析柱塞样品和颗粒样品,建议致密岩石采用颗粒样品测试,最大进汞压力200MPa,可测喉道范围0.006-1080微米(直径)。压汞实验获得毛细压力与汞饱和度(进汞和退汞)曲线,根据压力和喉道半径的关系(Washburn公式),计算喉道分布特征。